<strike id="kewq0"></strike>
<strike id="kewq0"><rt id="kewq0"></rt></strike>
  • <strike id="kewq0"></strike>
    <tr id="kewq0"><s id="kewq0"></s></tr>
    <ul id="kewq0"></ul>
  • 歡迎訪問傳昊儀器,我們竭誠為您提供氣相色譜儀相關信息!
    主營產品:氣相色譜儀

    首頁 > 新聞動態 >涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯的含量

    涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯的含量

    點擊次數:7116次  更新時間:2015-10-28

    涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯的含量

       目前市售的涂料和膠粘劑中,因所用有機溶劑較復雜,特別是GB18583—2001強制性國標頒布以后,為了達到其有害物質指標要求,很多生產企業在不改變產品物理性能的情況下,大量采用低沸點的烷烴混合環保溶劑,如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量,分離效果不夠理想,特別是苯與附近的幾個雜質很難分離開,造成分析結果與實際嚴重不符。為了解決這一問題,我們采用小口徑毛細管極性柱,程序升溫以FID檢測,其分離效果十分理想,其加標回收率>98%,分析結果的精密度、準確度均明顯優于GB18583—2001。該方法可操作性強,適用于各種膠粘劑、涂料樣品,一般中小企業都可進行。

    1實驗部分

    1.1儀器和試劑

    電子分析天平(萬分之一);GC-6890A氣相色譜儀(需帶有分流裝置);1.0μL微量進樣器;10ml帶膠塞小玻璃瓶若干;醫用玻璃注射器(2mL5 mL3支);小口徑毛細管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);積分儀或色譜工作站。

    苯(色譜純);甲苯(色譜純);二甲苯(色譜純,3種異構體及乙基苯均有純品);乙酸乙酯(分析級);

    內標物:甲基異丁基甲酮(色譜純)。

    1.2測定原理

    試樣中加適量內標物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后,用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀,樣品被載氣帶入色譜柱,在色譜柱內被分離成相應的組分,用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖,用內標法計算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯(簡稱三苯)的含量。

    1.3測定條件

    以樣品中各組分是否*分離開為依據而確認測定條件:

    汽化室溫度:200℃

    檢測室溫度:220℃

    載氣:氮氣,純度≥99.99%,硅膠+分子篩除水,除油,柱前壓力為60kPa30℃);

    氫氣:純度>99.99%,硅膠除水,柱前壓力為65kPa

    空氣:硅膠+分子篩除水,除油,柱前壓力為55kPa

    程序升溫:初始溫度50℃,保持5min,升溫速率5℃/min.65℃保持5min,升溫速率50℃/min200℃,保持3min

    分流比:401

    進樣量:0.4μl

    1.4相對校正因子的測定

    1.4.1 標準樣品的配制

    10ml樣品瓶中分別稱取色譜純三苯各0.0200g(至0.0002g),稱取內標物0.0350g0.0002g)(使試樣和內標物峰面積比值接近于1),加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑,密封并搖勻。(注

    意:每次稱量后應立即將樣品瓶蓋緊,防止樣品揮發損失。)

    1.4.2 相對校正因子的測定

    特儀器穩定后,吸取0.4uL標準樣品注入色譜儀,記錄色譜圖和色譜數據。

    1.4.3 相對校正因子的計算

    苯、甲苯、二甲苯各自對甲基異丁基甲酮對校正因子Fi按下式分別計算:

     

     

     

     


     

     式中:mi苯、甲苯、二甲苯各自的質量,g

    As內標物甲基異丁基甲酮的峰面積;

    ms甲基異丁基甲酮的質量,g

    Ai苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。

    連續平行測得三苯各自對甲基異丁基甲酮的相對校正因子Fi的平行偏差均應小于0.05

    1.5該方法的線性范圍

    按上述測定方法配制好一系列村準溶液,按上述色譜條件分析,以Ai/As為橫坐標,mi/ms為縱坐標分別作工作曲線,如圖1~3所示。

    1.6 加標回收率試驗

    為了證明測定結果的可靠性,稱取一定量的三苯純品配制一已知濃度溶液,按上述分析方法測定各溶液的濃度,計算其回收率.

    表1 回收率試驗結果

    序號

    配制樣中三苯的理論值/%

    三苯的實測值/%

    回收率/%

    甲苯

    二甲苯

    甲苯

    二甲苯

    甲苯

    二甲苯

    1

    6.80

    6.71

    6.44

    6.77

    6.69

    6.39

    99.56

    99.70

    99.22

    2

    22.54

    22.86

    22.28

    22.75

    22.73

    22.03

    100.93

    99.43

    98.88

    1.7 樣品的測定

    將樣品攪拌均勻后,在10mL樣品瓶中準確稱取1.0000~1.5000g(至0.0002g)樣品(視樣品中三苯含量的多少而酌量)和0.0350g(至0.0002g)內標物,加入約3mL乙酸乙酯(以能進樣為宜),密封,搖勻。

    在相同于測定校正因子的色譜條件下對樣品進行測定,記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數據,并根據三苯各自對內標物的保留時間進行定性。 

    1.8 結果的計算

    苯、甲苯、二甲苯各自的質量分數Xi%)分別按下式計算:

     

    式中:Fi—三苯各自對內標物的相對校正因子;

    ms————內標物的質量,g;

    Ai————試樣中三苯各自的峰面積;

    mi————試樣的質量,g;

    As————內標物的峰面積。

    取平行測定2次結果的算術平均值作為試樣中三苯的測定結果。

    1.9重現性

    同一操作者兩次測定結果的相對偏差小于1.0%。

    1.10 測定結果的精密度

       測定結果的精密度數據如表2所示。

    測定序號

    稱樣量/g

    測定結果/%

    平均值/%

    相對偏差/%

    標準偏差/%

    1

    甲苯

    二甲苯

    0.2866

    0.13

    19.10

    0.44

     

    0

    -0.0078

    -0.0435

     

    2

    甲苯

    二甲苯

    0.3058

    0.14

    19.40

    0.48

     

    0.13

    19.25

    0.0770

    0.0078

    0.0430

    0

     

     

    0.0082

    0.1450

    3

    甲苯

    二甲苯

    0.3831

    0.13

    19.16

    0.45

    0.46

    -0.0047

    -0.0220

    -0.0770

    0.0183

    4

    甲苯

    二甲苯

    0.5310

    0.12

    19.35

    0.47

     

    0.0052

    0.0220

     

    表2  測定結果的精密度

    由表2可見,該方法的精密度很高,其準確度非常理想。

    2結果與討論

    (1)   方法中所選條件為典型色譜分析條件,用戶可根據其實驗室儀器型號的不同,使用柱子子的長短不同靈活調整,以能將被告測特苯、甲苯及二甲苯與其他組分*分離開為依據而確定zui仁分析條件,試樣中Ai/As比什在0.8~1.15之間,比值愈拉近1其結果愈可靠,即其比值不能偏離工作曲線;

    (2)   (2)mi/ms比什在0.7左右時,Ai/As比值zui近1;

    (3)   在做校正因子Fi及樣品時,儀器穩定后進針順序為:a標樣,b.試樣,c.試樣,d..標樣,其中a和d確定其相對校正因子穩定與否,也只有當a與d結果相近時,b、c試樣結果近時,b、c試樣結果才可靠。

    (4)   從GC譜圖(略)中可看出,二甲苯有4個譜峰出現,順序為乙基苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯,4個譜峰已安危全分離開,其中我們將乙基菘歸為二甲苯總量內。內標物甲異丁基甲酮在苯與甲苯之間出譜峰,彼此分離效果十分理想,如果毛細管柱子更和衷共濟(如80~100m)的話,則分離效果會更加理想,更加便于定性分析。

     

     

     

    在線客服
    微信掃一掃
    精品久久久久久久中文字幕| 亚洲精品无码久久久久久| 老司机免费午夜精品视频 | 中文国产成人精品久久亚洲精品AⅤ无码精品 | 亚洲电影日韩精品| 国产精品一国产精品| 国产精品无码一区二区三级| 国产产在线精品亚洲AAVV| 国产精品免费精品自在线观看| 亚洲午夜国产精品无码老牛影视| 精品国产AV无码一区二区三区| 亚洲精品综合久久中文字幕| 日韩精品成人一区二区三区| 精品91一区二区三区| 人妻无码久久精品人妻| 91精品国产91久久久久| 国产成人精品999在线观看| 国产精品免费看久久久香蕉 | 国产香蕉免费精品视频| 久久精品久久精品久久精品| 国产女人18毛片水真多18精品| 精品无码成人久久久久久| 91精品国产91久久久久久| 精品亚洲综合在线第一区| 国产偷伦精品视频| 日本精品久久久久久久久免费| 精品久久久99大香线蕉| 国产精品综合AV一区二区国产馆| 人人妻人人澡人人爽精品日本| 国产精品无码a∨精品| 国产精品亚洲mnbav网站| 精品女同一区二区三区免费播放 | 国产精品机视频大陆| 亚洲精品美女视频| 日本内射精品一区二区视频| 青草青草久热精品视频在线网站| 国产成人亚洲精品狼色在线| 国产伦子系列麻豆精品| 7777精品伊人久久久大香线蕉| 91精品免费在线观看| 中文精品久久久久国产网址|